农药分析与残留分析 农药分析与残留分析考试试卷

农药是保障农业生产的重要物质，但过量使用会对环境和人类健康造成危害。对农产品中农药残留的检测和分析显得尤为重要。

农药分析方法

常见的农药分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。其中，色谱法是最常用的方法之一，它可以将不同的农药分离出来，再通过检测器进行检测。在色谱法中，气相色谱法和液相色谱法是常用的两种方法。

质谱法则是将样品中的化合物进行分子质量分析，从而确定其中的农药成分。光谱法则是利用光的吸收、散射或发射来测定样品中的农药成分。这些方法的选择取决于样品的性质、待测物的类型以及分析的目的。

农药残留分析

农药残留分析是指在农产品中检测农药的残留量。这些残留物可能会对人类健康造成危害，对其含量的监测是非常重要的。

常用的农药残留分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、液质联用法等。这些方法可以检测农产品中各种农药的残留量，并且可以快速、准确地得出结果。

农药残留标准

为了保障人类健康，各国都制定了相应的农药残留标准。这些标准规定了在农产品中允许存在的农药残留量的最大值。

在中国，国家标准规定了各种农产品中允许存在的农药残留量的最大值。如果超过这个最大值，就会被认为是不合格的产品。

农药分析和农药残留分析是保障人类健康和环境安全的重要手段。通过采用适当的分析方法，可以准确地检测出农产品中的农药残留量，并且根据国家标准进行监管。这有助于保障人类健康和农业生产的可持续发展。

相关拓展：

问：常用的农药残留分析的步骤有哪些

常用的农药残留分析样品前处理—提取方法索氏提取法;加速溶剂提取法;微波加热提取法;超临界流体提取法;固相微提取法;浸渍、漂洗法;匀浆法;消化法;振荡法;超声波提取法;吸附法.
常用的农药残留分析样品前处理——提取方法
内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。
样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1．索氏提取法
索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。此法为经典提取法，也叫完全提取法，是国际上的标准方法，提取效果好，但缺点是用时过长，干扰物质较多，使用过多的有机溶剂。为了减少有机溶剂的用量，缩短提取过程，提取技术朝着小型化、少溶剂的方向发展。近年来出现了一些值得推荐的新的提取技术，如加速溶剂提取法AsE)、微波加热提取法(MAE)、超临界流体提取法(SFE)等，这些方法克服了索氏提取法时间长、有机溶剂用量大的缺点。固相微提取法(SPME)是一种无溶剂、快速而简便的提取技术。
2．加速溶剂提取法
1995年，Richter等提出了一种全新的萃取方法一加速溶剂萃取磨迟法(AsE)。该方法是高温(50～200℃)及加压(10．3～13．7MPa)条件下的溶剂提取法。温度高于100℃的溶剂穿透力强且溶解力大，加快分析物从基体解析进入溶剂；加压使溶剂保持液态，用少量溶剂可快速提取固体样品中的分析物。
样品密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的加热过程，样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间，然后用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶中，每个样品的提取全过程约15min，图6—1是AsE快速溶剂萃取仪示意图。使用快速溶剂萃取仪AsE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，AsE只需极短的时间，使用最低的溶剂量就可满足各种萃取需求。
现在已有商品ASE自动化提取系统州好，如I)ionex200，玻璃样品提取瓶密封于不锈钢圆筒内，24位样品传输架，可以连续自动提取24个样品。提取瓶容量有3种：11mL、22mL、33mL，收集瓶有40mL及60mL两种，每个提取瓶可设置多次提取程序。由于加速溶剂提取法具有以上突出优点，被美国环保局(EPA)推荐为标准方法。
用此系统提取食品中含有的19种有机磷农药，o．1mg／kg，样品5g，提取温度1。0℃，压力10．3MPa，预热5min，静态提取5min，用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液，加上系统清洗液，总计每个样品用溶剂册游铅50mL，耗时20min，过程全部自动化，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他17种有机磷农药回收率在80％～90％的范围内，相对标准偏差小于10％。Adou等[M]利用ASE提取，用GC对蔬菜水果中19种农药进行了分析。AsE提取溶剂的选择与索氏提取法一样，提取液同样也需净化才能检测，其作用只是减少提取溶剂用量，缩短提取时间。
3．微波加热提取法
自1986年美国科学家Ganzler等["’首次报道用微波能提取被污染土壤中的有机物以来，微波加热提取法就受到了研究者的注意。微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态，这种反复进行的分子运动，使样品迅速加热。微波穿透力强，能深入基体内部，辐射能迅速传遍整个样品，而不使表面过热。内部的分子运动使溶剂与分析物充分作用，加速了提取过程，图6—2是微波萃取系统。微波快速溶剂萃取系统可以在15min内萃取12个样品。如MSP一100型微波提取器，同时容纳12个样品，样品提取仓内衬聚四氟乙烯，容量100mL，样品和溶剂置于此密封加压仓内，用微波加热，一般用30～40mL溶剂提取5～20min，加压时提取温度可以高于溶剂的沸点，提取完成后，冷却至室温(约30min)，提取液需净化后分析。
微波提取法的最佳回收率决定于样品基体、靶标农药、提取温度和溶剂。与其他溶剂提取法比较，样品基体的影响较大，而取样量减少并不降低方法的精密度，并且在相同条件下可提取多个样品，增加了样品的流通量。因此针对不同的样品和农药，要预先进行微波参数的优化。Pylypiw等[墙]研究了微波加热提取法对多种田间样品的多残留检测，比较了不同温度、不同提取时间下的提取结果，认为多残留检测最佳条件为：电能置于50％处，温度100℃，提取时间10min，对于百菌清(chlorothalonil)则温度在80℃较好。silgonerL¨j研究表明，用异辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2：1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、异辛烷、乙腈等作溶剂，在土壤或沉积物有一定湿度的条件下，微波萃取方法仅用3min，就可获得与soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。影响密闭容器微波萃取不同样品中农药残留的条件除了溶剂外，还有萃取温度、萃取时间和溶剂体积等条件，经过实验选择最佳萃取条件，萃取土壤中12种农残的回收率结果与常规EPA法进行对照，结果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。
4．超临界流体提取法(sFE)
前述的加速溶剂提取法和微波加热提取法采用的仍然是有机溶剂作为提取溶剂，只是加上辅助能源来改善提取。而超临界流体提取法则完全用另一种性质的提取溶剂，即超临界状态下的流体作为提取剂，其中又以超临界二氧化碳应用最普遍。二氧化碳的临界温度31℃，临界压力7．4MPa，此条件比较容易达到。超临界流体黏度小、扩散快，溶质在超I临界流体中扩散速度比液体中快得多，提取过程的质量转移快，因而提取速度快、时间短。改变温度、压力或添加少量的有机溶剂，可以改变超临界流体提取剂的溶解力，这一点优于有机溶剂提取法。解除压力后，二氧化碳成为气态，容易与提取物分离，用少量有机溶剂收集分析物，然后灵活地选择检测方法。二氧化碳惰性、无毒、价格比较便宜是其优势，但只适合于提取非极性及中等极性的分析物(农药)。目前还在寻求其他提取剂，如氯仿是很有吸引力的，它对极性分析物(农药)的溶解力强，可以从含脂肪的样品基体中选择提取靶标农药，图6—3是超临界流体萃取系统与基本工艺流程。
超临界流体可依据具体情况选用COz、水、合成甲醇等介质，制冷剂可选用防冻液或乙二醇等。超临界流体萃取系统包括萃取反应器、介质冷冻／加热循环水浴、介质冷凝液化器、分离器、BPR压力控制、高压计量泵、超高温加热器以及附属空气驱动泵、溶剂泵等。
近来还发现在超临界二氧化碳中添加30％的氮，在80℃及55．2MPa下提取，有机氯及有机磷农药的回收率提高，而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE对固体样品是一种好的提取方法，但是需要较贵的超临界流体提取仪才能完成，自动化连续式超临界流体提取仪可以连续提取44个样品，平行式提取仪一般可同时提取6个样品，与索氏法相比，其精密度较好。由于样品基体和农药种类不同，条件选择不一致，对以上3种方法及索氏法而言，各有各的优点，可根据具体分析物的情况定提取方案。
5．固相微提取法(SPME)
水或水溶液中农药的提取，过去一直采用大分液漏斗的液一液分配提取法，费时费力。用固相提取法，大量水样(1L)流过吸附柱，农药吸附在柱上，然后用少量有机溶剂淋洗农药，比液一液分配法已经简化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成员，1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先开发，在细石英纤维(170／zm)上涂布一层固定相(吸附剂)，将纤维插入水溶液样品内，水中分析物被分配到固定相上，取出纤维插入气相色谱仪进行分析。微型固相提取法的原理是吸附和热解吸，取样、提取浓缩、进样是一个步骤，全过程无需溶剂，是分析方法上的重大突破。进样不用溶剂，改善了色谱分离效率，纤维可重复使用多次，十分经济。图6—4是自动固相微萃取仪的示意图，固相微萃取特别适用于在进行色谱和质谱分析时，对样品进行微萃取处理。
常用的固定相为聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane)，涂布厚度10m，用于提取非极性有机物；聚丙烯酸酯(polyac：ylate)涂布厚度85>m，用于提取极性有机物，有现成的商品供应。sPME—Gc—Ms的检测限可以达到飞克级，分析物转移的随机误差来源少，因而精密度很好，一般RSD小于5％。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD检测环境水中12种有机磷农药(ng／mL)残留，纤维插入3mL水样中(含15％氯化钠)室温下搅拌浸提60mi‘n，然后将纤维插入GC进样口，聚二甲基硅氧烷270℃，聚丙烯酸酯250℃下解吸并分析，该方法的检测限0．01～O．2ng／mL，RSD小于5％。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速测量水中有机氯农药，浸取2min(非平衡提取)，全部分析时间只需10min。
如用顶空取样法，SPME可用于土壤和泥浆样品，加热样品，分析物挥发进入顶空，纤维从顶空取样。目前SPME主要还是用于水或比较纯净的水溶液样品，SPME简便、经济、快速并容易自动化，是一种完全不用溶剂的提取技术，它使样品前处理不再成为方法的瓶颈。
常用的提取方法还有以下几种。
(1)浸渍、漂洗法将样品浸渍在提取液中，或用提取液漂洗样品。此法对附着在样品表面的农药有很好的提取效果12引。
(2)匀浆法将样品放在匀浆杯(捣碎杯)中，加入提取剂，快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简便，快速，效果好，普遍采用。
(3)消化法样品中加入消化剂，加热使样品消化，再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆，不易捣碎的动物组织样品。
(4)振荡法在盛有样品的容器中加入提取剂，振荡数小时。此法简便并且提取效果好，较普遍采用。
(5)超声波提取法样品经粉碎或匀浆捣碎后，加入提取剂，在超声波仪中提取一定时问，此法现已普遍采用。
(6)吸附法去活吸附剂(硅胶、弗罗里硅土等)混合装柱，再用适当的溶剂将农药淋洗下来，适用于动物组织样品的提取。

问：常用的农药残留分析的步骤有哪些?其目的是什么

1)浸渍、漂洗法将样品浸渍在提取液中，或用提取液漂洗样品。此法对附着在样品表面的农药有很好的提取效果12引。
(2)匀浆法将样品放在匀浆杯(捣碎杯)中，加入提取剂，快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简便，快速，效果好，普遍采用。
(3)消化法样品中加入消化剂，加热使样品消化，再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆，不易捣碎的动物冲凯组织样品。
(4)振荡法在盛有样品的容器中加入提取剂，振荡数小时。此法简便并且提取效果好，较普遍采用。
(5)超声波提取法样品经粉碎或匀浆捣碎后，加入提取剂，在超声波弯隐仪中提取一定时问，此法现已普遍采用。
(6)吸附法去活吸附剂(硅胶、弗罗里硅土等)混合装柱，再用适当的溶剂埋判厅将农药淋洗下来，适用于动物组织样品的提取。

问：农药残留检测与分析需要专业详细的解答谢谢！

它的结构：








你们有HPLC吗？如果有可以用以下条件进行检测：



色谱条件与系统适用性试验:

弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54；63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度：270℃；检测器温度：330℃；分流比20:1；程序升温：初始160℃，保持1分钟,每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品储备液的制备:

精密称取顺式氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。

混合对照品储备液的制备:

精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备:

精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含0μg、1.6μg、8μg、40μg、50μg、200μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备:

药材

取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）－丙酮（4:1）30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液用适量无水硫酸钠脱水后，于40～45℃减压浓缩至近干。依法再重复两次后，用少量石油醚（60～90℃）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚溶解，置混合小柱〔从下至上依次为无水硫酸钠2g、Florisil4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g，用石油醚（60～90℃）-乙醚（4:1）20ml预洗〕上，用石油醚（60～90℃）－乙醚（4:1）的混合液90ml洗脱，收集洗脱液,于40～45℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60～90℃）3～4ml替换并浓缩至近干，重复2～3次，用石油醚（60～90℃）溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。

测定法:

分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中3种菊酯类农药残留量。

问：农药残留分析与农药常量分析的区别

容易受到污染影响。
1、农药残留检测与常量分析显著不同的是容易受到污染影响，用于检测的待测样被痕量污染就可能会产生很大的误差，或者使灵敏度降低导致残留不能检出。
2、农药残留分析和常量分析的一个主要的明显的不同是污染问题，痕量的污染物在分析方法最终用于测定的样品中能够提高错误的可能性。

问：农药分析与残留分析的主要区别是什么？

对原药的分析一般主要考虑有效成分的含量分析、酸度和水分分析。制剂：一般是用农药原药或工业品，加入一定的助剂（如溶剂、乳化剂、湿展剂）、载体等加工而成的农药产品。决定制剂效果的因素除有效成分含量外，还有制剂的理化性状。因此其分析包括有效成分含量分析和理化性状分析两方面。

农药残留指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药单体、有机代谢物、降解物和杂质的总称。

农药常量分析的操作程序

1.样品采集2.标准品的准备3.分析方法的确定4.数据处理5.检验报告

农药常量分析测定的方法有定量：滴定分析、电化学分析、紫外分光光度分析、色谱分析

定性：TLC、UV、IR、NMR、MS、色谱质谱联用、二级质谱的应用。

问：植物保护

植物保护是中国普通高等学校本科专业。
植物保护专业定义植物保护主要研究农业生物、农业生态、农业有害生物的发生发展规律及其综合治理技术等方面的基本知识和技能，进行植物有害生物的鉴定、监测、控制、治理等。例如：植物杂草的铲除，蝗虫、疫病等农业灾害的预防与治理，农产品农药残留的检测分析等。
植物保护课程体系《农业微生物学》、《植物化学保护》、《农业气象学》、《普通昆虫学》、《植物病理学》、《农药学》、《植物病害流行与预测》、《农药残留分析》、《果蔬保鲜贮运技术》、《农药毒理学》部分高校按以下专业方向培养：植物医学、农药与农产品安全。
农林类企业：植物保护、病虫防治、灾害预测、果蔬保鲜、农药生产；检验类事业单位：农产品安全与检验、农药残留分析。
植物病理学、农业昆虫与害虫防治、植物保护、农药学。
植物保护发展前景农林类企业：植物保护、病虫防治、灾害预测、果蔬保鲜、农药生产；检验类事业单位：农产品安全与检验、农药残留分析。
植物病理学、农业昆虫与害虫防治、植物保护、农药学。