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百菌清气相色谱测定 百菌清气相色谱条件

2024-07-12 投稿人 : 懂农资网 围观 : 5745 次
百菌清气相色谱测定 百菌清气相色谱条件

百菌清是一种广泛用于消毒和杀菌的化学品,其主要成分为对二氯苯氧乙酸。为了确保百菌清的质量和安全性,需要进行严格的检测和分析。其中气相色谱是一种常用的分析方法。

气相色谱原理

气相色谱是一种基于物质在气相中分离和检测的分析方法。其原理是将待分析物质在高温下蒸发成气态,然后通过柱子中的填充物进行分离,最后通过检测器检测各个组分的信号,从而得到分析结果。

百菌清气相色谱测定方法

百菌清的气相色谱测定方法主要包括样品制备、气相色谱分析和数据处理三个步骤。

样品制备

首先需要准备好待分析的百菌清样品,将其加入适量的溶剂中进行溶解,并进行过滤处理,以去除杂质和颗粒物。然后将样品注入气相色谱仪的进样口中。

气相色谱分析

将样品注入气相色谱仪后,将柱子温度升高至一定温度,使得样品中的组分逐渐挥发出来,并通过柱子中的填充物进行分离。最后通过检测器检测各个组分的信号,从而得到分析结果。

数据处理

通过气相色谱仪得到的原始数据需要进行处理,包括峰面积计算、标准曲线绘制和定量分析等步骤。最终得到各个组分的含量和质量比等数据。

总结

气相色谱是一种常用的分析方法,可以用于分析各种物质的组成和含量。百菌清作为一种重要的消毒和杀菌化学品,需要进行严格的检测和分析。气相色谱测定方法可以有效地分析百菌清中的各个组分,为保障其质量和安全性提供了重要的技术支持。

相关拓展:

问:草莓的农药残留检测,草莓是什么季节的水果

1、检测方法:草莓的农药残留检测方滚轿法包括光谱法、酶抑制法、色谱法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法)、快速检测技术等。2、草莓成熟时间:春季种植的草莓,一般在当年的6-8月份左右成熟采收,秋季种植的草莓,一般在第二年的2-4月份成熟采收。

一、草莓的农药残留检测

1、检测方法

农药残留检测方法包括光谱法、酶抑制法、色谱法、快速检测技术,其中色谱法包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、超临界流体色谱法。

2、草莓农药残留检测指标

(1)杀虫剂

①阿维菌素的残留限量指标为0.02mg/kg,吡虫啉的残留限量指标为差旅0.5mg/kg,毒死蜱的残留限量指标为0.3mg/kg,氟啶虫胺腈的残留限量指标为0.5mg/kg,氟酰脲的残留限量指标为0.5mg/kg。

②二嗪磷的残留限量指标为0.1mg/kg,甲氰菊酯的残留限量指标为2mg/kg,甲氧虫酰肼的残留限量指标为2mg/kg,氯菊酯的残留限量指标为1mg/kg,马拉硫磷的残留限量指标为1mg/kg。

③噻嗪酮的残留限量指标为3mg/kg,溴氰菊酯的残留限量指标为0.2mg/kg,伊维菌素的残留限量指标为0.1mg/kg,倍硫磷的残留限量指标为0.05mg/kg,苯线磷的残留限量指标为0.02mg/kg。

④敌百虫的残留限量指标为0.2mg/kg,敌敌畏的残留限量指标为0.2mg/kg,对硫磷的残留限量指标为0.01mg/kg,氟虫腈的残留限量指标为0.02mg/kg,甲胺磷的残留限量指标为0.05mg/kg。

⑤甲拌磷的残留限量指标为0.01mg/kg,甲基对硫磷的残留限量指标为0.02mg/kg,甲基硫环磷的残留限量指标为0.03mg/kg,甲基异柳磷的残留限量指标为0.01mg/kg,久效磷的残留限量指标为0.03mg/kg。

⑥克虚备凳百威的残留限量指标为0.02mg/kg,氯唑磷的残留限量指标为0.01mg/kg,灭多威的残留限量指标为0.2mg/kg,氰戊菊酯的残留限量指标为0.2mg/kg,杀虫脒的残留限量指标为0.01mg/kg。

⑦杀扑磷的残留限量指标为0.05mg/kg,杀螟硫磷的残留限量指标为0.5mg/kg,水胺硫磷的残留限量指标为0.05mg/kg,涕灭威的残留限量指标为0.02mg/kg,辛硫磷的残留限量指标为0.05mg/kg。

⑧溴氰虫酰胺的残留限量指标为4mg/kg,氧化乐果的残留限量指标为0.02mg/kg,乙酰甲胺磷的残留限量指标为0.5mg/kg,治螟磷的残留限量指标为0.01mg/kg,毒杀芬的残留限量指标为为0.05mg/kg,灭蚁灵的残留限量指标为0.01mg/kg。

(2)杀菌剂

①百菌清的残留限量指标为5mg/kg,苯氟磺胺的残留限量指标为10mg/kg,苯菌酮的残留限量指标为0.6mg/kg,吡噻菌胺的残留限量指标为3mg/kg,吡唑醚菌酯的残留限量指标为2mg/kg。

②丙森锌的残留限量指标为5mg/kg,代森铵的残留限量指标为5mg/kg,代森联的残留限量指标为5mg/kg,代森锰锌的残留限量指标为5mg/kg,啶酰菌胺的残留限量指标为3mg/kg。

③多菌灵的残留限量指标为0.5mg/kg,粉唑醇的残留限量指标为1mg/kg,氟吡菌酰胺的残留限量指标为0.4mg/kg,氟菌唑的残留限量指标为2mg/kg,福美双的残留限量指标为5mg/kg。

④福美辛的残留限量指标为5mg/kg,腐霉利的残留限量指标为10mg/kg,咯菌腈的残留限量指标为3mg/kg,环酰菌胺的残留限量指标为10mg/kg,甲苯氟磺胺的残留限量指标为5mg/kg。

⑤腈菌唑的残留限量指标为1mg/kg,克菌丹的残留限量指标为15mg/kg,氯苯嘧啶醇的残留限量指标为1mg/kg,咪唑菌酮的残留限量指标为0.04mg/kg,醚菌酯的残留限量指标为2mg/kg。

⑥嘧菌环胺的残留限量指标为2mg/kg,嘧菌酯的残留限量指标为10mg/kg,嘧霉胺的残留限量指标为7mg/kg,灭菌丹的残留限量指标为5mg/kg,嗪氨灵的残留限量指标为1mg/kg。

⑦三唑醇的残留限量指标为0.7mg/kg,三唑酮的残留限量指标为0.7mg/kg,四氟醚唑的残留限量指标为3mg/kg,戊菌唑的残留限量指标为0.1mg/kg,烯酰吗啉的残留限量指标为0.05mg/kg。

⑧硝苯菌酯的残留限量指标为0.3mg/kg,抑霉唑的残留限量指标为2mg/kg。

(3)杀螨剂

①苯丁锡的残留限量指标为10mg/kg,丁氟螨酯的残留限量指标为0.6mg/kg,联苯肼酯的残留限量指标为2mg/kg,联苯菊酯的残留限量指标为1mg/kg,螺螨酯的残留限量指标为2mg/kg。

②噻螨酮的残留限量指标为0.5mg/kg,溴螨酯的残留限量指标为2mg/kg,唑螨酯的残留限量指标为为0.8mg/kg,内吸磷的残留限量指标为0.02mg/kg。

(4)除草剂

①草铵膦的残留限量指标为0.3mg/kg,敌草快的残留限量指标为0.0.5mg/kg,噻草酮的残留限量指标为3mg/kg,百草枯的残留限量指标为0.01mg/kg,草甘膦的残留限量指标为0.1mg/kg,硝磺草酮的残留限量指标为0.01mg/kg。

②2,4-D以及2,4-D钠盐的残留限量指标为0.1mg/kg。

二、草莓是什么季节的水果

1、草莓成熟时间

如果是春季种植的草莓,一般在当年的6-8月份左右成熟采收。如果是秋季种植的草莓,一般在第二年的2-4月份成熟采收。

2、草莓生长周期

(1)萌芽期:春季地温稳定在2-5℃时,草莓根系开始生长,并随着地温逐渐升高而长出新根(根系比地上部分早7-10天)。

(2)现蕾期:地上部分生长30天左右出现花蕾。等到新茎长出三片叶而第四片叶尚未长出时,花序于第四片叶的托叶鞘内显露,后续花序梗伸长,整个花序露出。

(3)结果期:花蕾现蕾至第一朵花开花大约需要15天,而从开花至果实成熟又需要30天左右(花期一般持续20天左右)。

(4)旺盛生长期:浆果采收后,植株进入旺盛生长期。腋芽大量发生匍匐茎,新茎分枝生长迅速,基部发生不定根,形成新的根系,并形成新的植株。

(5)花芽分化期:旺盛生长期后,在低温、短日照环境下(日平均温度为15-20℃,光照时长10-12小时),草莓开始花芽分化。

(6)休眠期:花芽形成后,草莓进入休眠期。此时植株叶片少,叶片面积小,呈匍匐生长。

问:常用的农药残留分析的步骤有哪些

常用的农药残留分析样品前处理—提取方法索氏提取法;加速溶剂提取法;微波加热提取法;超临界流体提取法;固相微提取法;浸渍、漂洗法;匀浆法;消化法;振荡法;超声波提取法;吸附法.
常用的农药残留分析样品前处理——提取方法
内容摘要:索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,将样本放在索氏提取器套管中,在圆底烧瓶中加入提取剂,加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法:加速溶剂提取法,微波加热提取法,超临界流体提取法(sFE);固相微提取法(SPME)。
样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈),将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化可一步完成,提取、净化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1.索氏提取法
索氏提取法应用将近一百年,加上用分液漏斗的液-液分配技术,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,将样本放在索氏提取器套管中,在圆底烧瓶中加入提取剂,加热连续提取数小时。此法为经典提取法,也叫完全提取法,是国际上的标准方法,提取效果好,但缺点是用时过长,干扰物质较多,使用过多的有机溶剂。为了减少有机溶剂的用量,缩短提取过程,提取技术朝着小型化、少溶剂的方向发展。近年来出现了一些值得推荐的新的提取技术,如加速溶剂提取法AsE)、微波加热提取法(MAE)、超临界流体提取法(SFE)等,这些方法克服了索氏提取法时间长、有机溶剂用量大的缺点。固相微提取法(SPME)是一种无溶剂、快速而简便的提取技术。
2.加速溶剂提取法
1995年,Richter等提出了一种全新的萃取方法一加速溶剂萃取磨迟法(AsE)。该方法是高温(50~200℃)及加压(10.3~13.7MPa)条件下的溶剂提取法。温度高于100℃的溶剂穿透力强且溶解力大,加快分析物从基体解析进入溶剂;加压使溶剂保持液态,用少量溶剂可快速提取固体样品中的分析物。
样品密封在高压不锈钢提取仓内,经过起始的加热过程,样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间,然后用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶中,每个样品的提取全过程约15min,图6—1是AsE快速溶剂萃取仪示意图。使用快速溶剂萃取仪AsE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作,与索氏萃取和微波萃取相比,AsE只需极短的时间,使用最低的溶剂量就可满足各种萃取需求。
现在已有商品ASE自动化提取系统州好,如I)ionex200,玻璃样品提取瓶密封于不锈钢圆筒内,24位样品传输架,可以连续自动提取24个样品。提取瓶容量有3种:11mL、22mL、33mL,收集瓶有40mL及60mL两种,每个提取瓶可设置多次提取程序。由于加速溶剂提取法具有以上突出优点,被美国环保局(EPA)推荐为标准方法。
用此系统提取食品中含有的19种有机磷农药,o.1mg/kg,样品5g,提取温度1。0℃,压力10.3MPa,预热5min,静态提取5min,用溶剂快速冲洗样品,氮气吹扫收集全部提取液,加上系统清洗液,总计每个样品用溶剂册游铅50mL,耗时20min,过程全部自动化,除甲胺磷和乙酰甲胺磷外,其他17种有机磷农药回收率在80%~90%的范围内,相对标准偏差小于10%。Adou等[M]利用ASE提取,用GC对蔬菜水果中19种农药进行了分析。AsE提取溶剂的选择与索氏提取法一样,提取液同样也需净化才能检测,其作用只是减少提取溶剂用量,缩短提取时间。
3.微波加热提取法
自1986年美国科学家Ganzler等["’首次报道用微波能提取被污染土壤中的有机物以来,微波加热提取法就受到了研究者的注意。微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态,这种反复进行的分子运动,使样品迅速加热。微波穿透力强,能深入基体内部,辐射能迅速传遍整个样品,而不使表面过热。内部的分子运动使溶剂与分析物充分作用,加速了提取过程,图6—2是微波萃取系统。微波快速溶剂萃取系统可以在15min内萃取12个样品。如MSP一100型微波提取器,同时容纳12个样品,样品提取仓内衬聚四氟乙烯,容量100mL,样品和溶剂置于此密封加压仓内,用微波加热,一般用30~40mL溶剂提取5~20min,加压时提取温度可以高于溶剂的沸点,提取完成后,冷却至室温(约30min),提取液需净化后分析。
微波提取法的最佳回收率决定于样品基体、靶标农药、提取温度和溶剂。与其他溶剂提取法比较,样品基体的影响较大,而取样量减少并不降低方法的精密度,并且在相同条件下可提取多个样品,增加了样品的流通量。因此针对不同的样品和农药,要预先进行微波参数的优化。Pylypiw等[墙]研究了微波加热提取法对多种田间样品的多残留检测,比较了不同温度、不同提取时间下的提取结果,认为多残留检测最佳条件为:电能置于50%处,温度100℃,提取时间10min,对于百菌清(chlorothalonil)则温度在80℃较好。silgonerL¨j研究表明,用异辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2:1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、异辛烷、乙腈等作溶剂,在土壤或沉积物有一定湿度的条件下,微波萃取方法仅用3min,就可获得与soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。影响密闭容器微波萃取不同样品中农药残留的条件除了溶剂外,还有萃取温度、萃取时间和溶剂体积等条件,经过实验选择最佳萃取条件,萃取土壤中12种农残的回收率结果与常规EPA法进行对照,结果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。
4.超临界流体提取法(sFE)
前述的加速溶剂提取法和微波加热提取法采用的仍然是有机溶剂作为提取溶剂,只是加上辅助能源来改善提取。而超临界流体提取法则完全用另一种性质的提取溶剂,即超临界状态下的流体作为提取剂,其中又以超临界二氧化碳应用最普遍。二氧化碳的临界温度31℃,临界压力7.4MPa,此条件比较容易达到。超临界流体黏度小、扩散快,溶质在超I临界流体中扩散速度比液体中快得多,提取过程的质量转移快,因而提取速度快、时间短。改变温度、压力或添加少量的有机溶剂,可以改变超临界流体提取剂的溶解力,这一点优于有机溶剂提取法。解除压力后,二氧化碳成为气态,容易与提取物分离,用少量有机溶剂收集分析物,然后灵活地选择检测方法。二氧化碳惰性、无毒、价格比较便宜是其优势,但只适合于提取非极性及中等极性的分析物(农药)。目前还在寻求其他提取剂,如氯仿是很有吸引力的,它对极性分析物(农药)的溶解力强,可以从含脂肪的样品基体中选择提取靶标农药,图6—3是超临界流体萃取系统与基本工艺流程。
超临界流体可依据具体情况选用COz、水、合成甲醇等介质,制冷剂可选用防冻液或乙二醇等。超临界流体萃取系统包括萃取反应器、介质冷冻/加热循环水浴、介质冷凝液化器、分离器、BPR压力控制、高压计量泵、超高温加热器以及附属空气驱动泵、溶剂泵等。
近来还发现在超临界二氧化碳中添加30%的氮,在80℃及55.2MPa下提取,有机氯及有机磷农药的回收率提高,而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE对固体样品是一种好的提取方法,但是需要较贵的超临界流体提取仪才能完成,自动化连续式超临界流体提取仪可以连续提取44个样品,平行式提取仪一般可同时提取6个样品,与索氏法相比,其精密度较好。由于样品基体和农药种类不同,条件选择不一致,对以上3种方法及索氏法而言,各有各的优点,可根据具体分析物的情况定提取方案。
5.固相微提取法(SPME)
水或水溶液中农药的提取,过去一直采用大分液漏斗的液一液分配提取法,费时费力。用固相提取法,大量水样(1L)流过吸附柱,农药吸附在柱上,然后用少量有机溶剂淋洗农药,比液一液分配法已经简化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成员,1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先开发,在细石英纤维(170/zm)上涂布一层固定相(吸附剂),将纤维插入水溶液样品内,水中分析物被分配到固定相上,取出纤维插入气相色谱仪进行分析。微型固相提取法的原理是吸附和热解吸,取样、提取浓缩、进样是一个步骤,全过程无需溶剂,是分析方法上的重大突破。进样不用溶剂,改善了色谱分离效率,纤维可重复使用多次,十分经济。图6—4是自动固相微萃取仪的示意图,固相微萃取特别适用于在进行色谱和质谱分析时,对样品进行微萃取处理。
常用的固定相为聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane),涂布厚度10m,用于提取非极性有机物;聚丙烯酸酯(polyac:ylate)涂布厚度85>m,用于提取极性有机物,有现成的商品供应。sPME—Gc—Ms的检测限可以达到飞克级,分析物转移的随机误差来源少,因而精密度很好,一般RSD小于5%。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD检测环境水中12种有机磷农药(ng/mL)残留,纤维插入3mL水样中(含15%氯化钠)室温下搅拌浸提60mi‘n,然后将纤维插入GC进样口,聚二甲基硅氧烷270℃,聚丙烯酸酯250℃下解吸并分析,该方法的检测限0.01~O.2ng/mL,RSD小于5%。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速测量水中有机氯农药,浸取2min(非平衡提取),全部分析时间只需10min。
如用顶空取样法,SPME可用于土壤和泥浆样品,加热样品,分析物挥发进入顶空,纤维从顶空取样。目前SPME主要还是用于水或比较纯净的水溶液样品,SPME简便、经济、快速并容易自动化,是一种完全不用溶剂的提取技术,它使样品前处理不再成为方法的瓶颈。
常用的提取方法还有以下几种。
(1)浸渍、漂洗法将样品浸渍在提取液中,或用提取液漂洗样品。此法对附着在样品表面的农药有很好的提取效果12引。
(2)匀浆法将样品放在匀浆杯(捣碎杯)中,加入提取剂,快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简便,快速,效果好,普遍采用。
(3)消化法样品中加入消化剂,加热使样品消化,再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆,不易捣碎的动物组织样品。
(4)振荡法在盛有样品的容器中加入提取剂,振荡数小时。此法简便并且提取效果好,较普遍采用。
(5)超声波提取法样品经粉碎或匀浆捣碎后,加入提取剂,在超声波仪中提取一定时问,此法现已普遍采用。
(6)吸附法去活吸附剂(硅胶、弗罗里硅土等)混合装柱,再用适当的溶剂将农药淋洗下来,适用于动物组织样品的提取。

问:关于食品安全分析的问题

食品安全分析涉及的方面太多了!涉及食品安全的项目检测都属于食品安全分析
例如:
转基因食品检测技术概述
固相萃取技术在食品安全检测中的应用
快速溶剂萃取技术在食品安全检测中的应用
凝胶净化色谱技术在食品安全检测中的应用
畜禽肉水分含量快速检测技术
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氟化物检测方法在食品分析中的应用
毛细管电泳法快速鉴别食用合成色素
毛细管电泳法快速测定黄酒中种添加剂
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问:测湖水水质的方法拜托各位了3Q

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